Η φασματοφωτομετρία DPD είναι η τυπική μέθοδος για την ανίχνευση ελεύθερου υπολειμματικού χλωρίου και ολικού υπολειμματικού χλωρίου στο εθνικό πρότυπο της Κίνας «Water Quality Vocabulary and Analytical Methods» GB11898-89, που αναπτύχθηκε από κοινού από την American Public Health Association, την American Water Works Association και την Water Pollution Control Ομοσπονδία. Στο επεξεργασμένο «Πρότυπες Μέθοδοι Δοκιμών για Νερό και Λύμα», η μέθοδος DPD έχει αναπτυχθεί από την 15η έκδοση και συνιστάται ως η τυπική μέθοδος για τη δοκιμή διοξειδίου του χλωρίου.
Πλεονεκτήματα της μεθόδου DPD
Μπορεί να διαχωρίσει το διοξείδιο του χλωρίου από διάφορες άλλες μορφές χλωρίου (συμπεριλαμβανομένου του ελεύθερου υπολειμματικού χλωρίου, του συνολικού υπολειμματικού χλωρίου και χλωρίτη κ.λπ.), διευκολύνοντας την εκτέλεση χρωματομετρικών δοκιμών. Αυτή η μέθοδος δεν είναι τόσο ακριβής όσο η αμπερομετρική ογκομέτρηση, αλλά τα αποτελέσματα είναι επαρκή για τους περισσότερους γενικούς σκοπούς.
αρχή
Υπό συνθήκες pH 6,2~6,5, το ClO2 αντιδρά πρώτα με το DPD για να σχηματίσει μια κόκκινη ένωση, αλλά η ποσότητα φαίνεται να φτάνει μόνο το ένα πέμπτο της συνολικής διαθέσιμης περιεκτικότητάς του σε χλώριο (ισοδύναμο με την αναγωγή ClO2 σε ιόντα χλωρίτη). Εάν ένα δείγμα νερού οξινιστεί παρουσία ιωδίου, αντιδρούν επίσης χλωρίτης και χλωρικό άλας, και όταν εξουδετερώνεται με την προσθήκη διττανθρακικών, το προκύπτον χρώμα αντιστοιχεί στη συνολική διαθέσιμη περιεκτικότητα σε χλώριο του ClO2. Η παρεμβολή του ελεύθερου χλωρίου μπορεί να ανασταλεί με την προσθήκη γλυκίνης. Η βάση είναι ότι η γλυκίνη μπορεί αμέσως να μετατρέψει το ελεύθερο χλώριο σε χλωριωμένο αμινοοξικό οξύ, αλλά δεν έχει καμία επίδραση στο ClO2.
Πρότυπο μητρικό διάλυμα ιωδικού καλίου, 1,006 g/L: Ζυγίστε 1,003 g ιωδικού καλίου (KIO3, ξηράνθηκε στους 120~140°C για 2 ώρες), διαλύστε σε νερό υψηλής καθαρότητας και μεταφέρετε σε όγκο 1000 ml.
Αραιώστε τη δοσομετρική φιάλη μέχρι τη χαραγή και ανακατέψτε.
Πρότυπο διάλυμα ιωδικού καλίου, 10,06 mg/L: Λαμβάνονται 10,0 ml του μητρικού διαλύματος (4.1) σε ογκομετρική φιάλη των 1000 ml, προσθέτουμε περίπου 1 g ιωδιούχου καλίου (4,5), προσθέτουμε νερό για να αραιωθεί μέχρι τη χαραγή και ανακατεύουμε. Προετοιμάστε την ημέρα της χρήσης σε καφέ μπουκάλι. 1,00ml αυτού του πρότυπου διαλύματος περιέχει 10,06μg KIO3, που ισοδυναμεί με 1,00mg/L διαθέσιμο χλώριο.
Ρυθμιστικό διάλυμα φωσφορικών: Διαλύστε 24 g άνυδρου όξινου φωσφορικού δινάτριου και 46 g άνυδρου διόξινου φωσφορικού καλίου σε απεσταγμένο νερό και στη συνέχεια αναμείξτε σε 100 ml απεσταγμένου νερού με 800 mg άλατος δινάτριου EDTA διαλυμένου. Αραιώστε με απεσταγμένο νερό σε 1 λίτρο, προσθέστε προαιρετικά 20 mg χλωριούχου υδραργύρου ή 2 σταγόνες τολουολίου για να αποτρέψετε την ανάπτυξη μούχλας. Η προσθήκη 20 mg χλωριούχου υδραργύρου μπορεί να εξαλείψει την παρεμβολή ιχνών ποσοτήτων ιωδίου που μπορεί να παραμείνουν κατά τη μέτρηση του ελεύθερου χλωρίου. (Σημείωση: Ο χλωριούχος υδράργυρος είναι τοξικός, χειριστείτε με προσοχή και αποφύγετε την κατάποση)
Ν,Ν-διαιθυλ-π-φαινυλενοδιαμίνη (DPD) Δείκτης: Διαλύστε 1,5 g πενταένυδρου θειικού DPD ή 1,1 g άνυδρου θειικού DPD σε απεσταγμένο νερό χωρίς χλώριο που περιέχει 8 ml1+3 θειικό οξύ και 200 mg EDTA, αραιό άλας δινάτριου 1 σε ένα καφέ γυάλινο μπουκάλι και αποθηκεύστε σε σκοτεινό μέρος. Όταν η ένδειξη εξασθενίσει, πρέπει να ανασυσταθεί. Ελέγχετε τακτικά την τιμή απορρόφησης των τυφλων δειγμάτων,
Εάν η τιμή απορρόφησης του τυφλού στα 515 nm υπερβαίνει τα 0,002/cm, η ανασύσταση πρέπει να εγκαταλειφθεί.
Ιωδιούχο κάλιο (ΚΙ κρύσταλλος)
Διάλυμα αρσενίτη νατρίου: Διαλύστε 5,0 g NaAsO2 σε απεσταγμένο νερό και αραιώστε σε 1 λίτρο. Σημείωση: Το NaAsO2 είναι τοξικό, αποφύγετε την κατάποση!
Διάλυμα θειοακεταμίδης: Διαλύστε 125 mg θειοακεταμίδης σε 100 ml απεσταγμένου νερού.
Διάλυμα γλυκίνης: Διαλύστε 20 g γλυκίνης σε νερό χωρίς χλώριο και αραιώστε στα 100 ml. Αποθηκεύστε κατεψυγμένο. Πρέπει να ανασυσταθεί όταν εμφανιστεί θολότητα.
Διάλυμα θειικού οξέος (περίπου 1mol/L): Διαλύστε 5,4 ml πυκνού H2SO4 σε 100 ml απεσταγμένου νερού.
Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (περίπου 2mol/L): Ζυγίστε 8g NaOH και διαλύστε το σε 100ml καθαρού νερού.
Καμπύλη βαθμονόμησης (εργασίας).
Σε μια σειρά από 50 χρωματομετρικούς σωλήνες, προσθέστε 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml πρότυπου διαλύματος ιωδικού καλίου, αντίστοιχα, προσθέστε περίπου 1 g διαλύματος ιωδιούχου καλίου, 0,5 ml θειικού οξέος και 0,5 ml θειικού οξέος. αφήστε για 2 λεπτά, στη συνέχεια προσθέστε 0,5 ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου και αραιώστε μέχρι τη χαραγή. Οι συγκεντρώσεις σε κάθε φιάλη είναι αντίστοιχα ισοδύναμες με 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 και 2,00 mg/L διαθέσιμου χλωρίου. Προσθέστε 2,5 ml ρυθμιστικού διαλύματος φωσφορικών και 2,5 ml διαλύματος δείκτη DPD, ανακατέψτε καλά και αμέσως (εντός 2 λεπτών) μετρήστε την απορρόφηση στα 515 nm χρησιμοποιώντας μια κυψελίδα 1 ίντσας. Σχεδιάστε μια τυπική καμπύλη και βρείτε την εξίσωση παλινδρόμησης.
Βήματα προσδιορισμού
Διοξείδιο του χλωρίου: Προσθέστε 1 ml διαλύματος γλυκίνης σε 50 ml δείγματος νερού και ανακατέψτε, στη συνέχεια προσθέστε 2,5 ml ρυθμιστικού διαλύματος φωσφορικών και 2,5 ml διαλύματος δείκτη DPD, ανακατέψτε καλά και μετρήστε την απορρόφηση αμέσως (μέσα σε 2 λεπτά) (η ένδειξη είναι G).
Διοξείδιο του χλωρίου και ελεύθερο διαθέσιμο χλώριο: Πάρτε άλλο δείγμα 50 ml νερού, προσθέστε 2,5 ml ρυθμιστικό διάλυμα φωσφορικών και 2,5 ml διάλυμα δείκτη DPD, ανακατέψτε καλά και μετρήστε την απορρόφηση αμέσως (εντός 2 λεπτών) (η ένδειξη είναι Α).
7.3 Διοξείδιο χλωρίου, ελεύθερο διαθέσιμο χλώριο και συνδυασμένο διαθέσιμο χλώριο: Πάρτε άλλα 50 ml δείγματος νερού, προσθέστε περίπου 1 g ιωδιούχου καλίου, προσθέστε 2,5 ml ρυθμιστικού διαλύματος φωσφορικών και 2,5 ml διαλύματος δείκτη DPD, ανακατέψτε καλά και μετρήστε αμέσως την απορρόφηση (εντός 2 λεπτά) (Η ανάγνωση είναι Γ).
Συνολικό διαθέσιμο χλώριο που περιλαμβάνει ελεύθερο διοξείδιο χλωρίου, χλωρίτη, ελεύθερο υπολειμματικό χλώριο και συνδυασμένο υπολειμματικό χλώριο: Αφού λάβετε την ένδειξη C, προσθέστε 0,5 ml διαλύματος θειικού οξέος στο δείγμα νερού στην ίδια χρωματομετρική φιάλη και ανακατέψτε. 0,5 ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου, αναμίξτε και μετρήστε αμέσως την απορρόφηση (η ένδειξη είναι D).
ClO2=1,9G (υπολογισμένο ως ClO2)
Δωρεάν διαθέσιμο chlorine=AG
Συνδυασμένο διαθέσιμο χλώριο = CA
Συνολικό διαθέσιμο χλώριο=D
Χλωρίτης=D-(C+4G)
Επιδράσεις του μαγγανίου: Η πιο σημαντική παρεμβαλλόμενη ουσία που συναντάται στο πόσιμο νερό είναι το οξείδιο του μαγγανίου. Μετά την προσθήκη ρυθμιστικού διαλύματος φωσφορικών (4.3), προσθέστε 0,5~1,0 ml διαλύματος αρσενίτη νατρίου (4.6) και στη συνέχεια προσθέστε δείκτη DPD για να μετρήσετε την απορρόφηση. Αφαιρέστε αυτή την ένδειξη από την ένδειξη Α για να την εξαλείψετε
Αφαιρέστε τις παρεμβολές από το οξείδιο του μαγγανίου.
Επίδραση θερμοκρασίας: Μεταξύ όλων των σημερινών αναλυτικών μεθόδων που μπορούν να διακρίνουν το ClO2, το ελεύθερο χλώριο και το συνδυασμένο χλώριο, συμπεριλαμβανομένης της αμπερομετρικής τιτλοδότησης, της συνεχούς ιωδομετρικής μεθόδου κ.λπ., η θερμοκρασία θα επηρεάσει την ακρίβεια της διάκρισης. Όταν η θερμοκρασία είναι υψηλότερη, το συνδυασμένο χλώριο (χλωραμίνη) θα κληθεί να συμμετάσχει στην αντίδραση εκ των προτέρων, με αποτέλεσμα υψηλότερα αποτελέσματα ClO2, ειδικά ελεύθερου χλωρίου. Η πρώτη μέθοδος ελέγχου είναι ο έλεγχος της θερμοκρασίας. Στους 20°C περίπου, μπορείτε επίσης να προσθέσετε DPD στο δείγμα νερού και να το αναμίξετε και στη συνέχεια να προσθέσετε αμέσως 0,5 ml διαλύματος θειοακεταμίδης (4.7) για να σταματήσετε το συνδυασμένο υπολειμματικό χλώριο (χλωραμίνη) από το DPD. Αντίδραση.
Επίδραση του χρωματομετρικού χρόνου: Από τη μία πλευρά, το κόκκινο χρώμα που παράγεται από τον δείκτη ClO2 και DPD είναι ασταθές. Όσο πιο σκούρο είναι το χρώμα, τόσο πιο γρήγορα ξεθωριάζει. Από την άλλη πλευρά, καθώς το ρυθμιστικό διάλυμα φωσφορικών και ο δείκτης DPD αναμειγνύονται με την πάροδο του χρόνου, θα εξασθενίσουν και τα ίδια. Παράγει ένα ψευδώς κόκκινο χρώμα και η εμπειρία έχει δείξει ότι αυτή η χρονικά εξαρτώμενη αστάθεια χρώματος είναι μια κύρια αιτία μειωμένης ακρίβειας δεδομένων. Επομένως, η επιτάχυνση κάθε βήματος λειτουργίας ενώ ελέγχεται η τυποποίηση του χρόνου που χρησιμοποιείται σε κάθε βήμα είναι ζωτικής σημασίας για τη βελτίωση της ακρίβειας. Σύμφωνα με την εμπειρία: η ανάπτυξη χρώματος σε συγκέντρωση κάτω από 0,5 mg/L μπορεί να είναι σταθερή για περίπου 10 έως 20 λεπτά, η ανάπτυξη χρώματος σε συγκέντρωση περίπου 2,0 mg/L μπορεί να είναι σταθερή μόνο για περίπου 3 έως 5 λεπτά και Η ανάπτυξη χρώματος σε συγκέντρωση πάνω από 5,0 mg/L θα είναι σταθερή για λιγότερο από 1 λεπτό.
ΟLH-P3CLOπου παρέχεται επί του παρόντος από τη Lianhua είναι ένα φορητόμετρητής υπολειπόμενου χλωρίουπου συμμορφώνεται με τη φωτομετρική μέθοδο DPD.
Ο αναλυτής έχει ήδη ρυθμίσει το μήκος κύματος και την καμπύλη. Χρειάζεται μόνο να προσθέσετε αντιδραστήρια και να εκτελέσετε χρωματομετρία για να λάβετε γρήγορα τα αποτελέσματα του υπολειπόμενου χλωρίου, του συνολικού υπολειμματικού χλωρίου και του διοξειδίου του χλωρίου στο νερό. Υποστηρίζει επίσης τροφοδοσία μπαταρίας και τροφοδοσία εσωτερικού χώρου, καθιστώντας εύκολη τη χρήση είτε σε εξωτερικούς χώρους είτε στο εργαστήριο.
Ώρα δημοσίευσης: 24 Μαΐου 2024
